Microscopie électronique à balayage
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La microscopie électronique à balayage (MEB) (scanning electron microscopy - SEM en anglais) est une méthode permettant de voir des détails très petits sur une pièce (la résolution est de l'ordre de 0,1 μm).
Elle consiste à mettre un échantillon sous vide, puis à le bombarder avec un faisceau d'électrons. Les électrons primaires, issus du canon à électrons, frappent la surface de l'échantillon ; ils sont diffusés de manière élastique ou inélastique, la zone influencée prenant la forme d'une poire.
Certains électrons sont diffusés de manière élastique, c'est-à-dire en conservant leur énergie cinétique ; ce sont les électrons dits « rétrodiffusés » (back-scattered electrons). Au cours du choc, certains électrons primaires cèdent une partie de leur énergie cinétique aux atomes, provoquant l'ionisation de l'atome par éjection d'un électron dit « secondaire ». L'énergie des électrons secondaires étant faible (typiquement quelques dizaines d'eV), seuls les électrons venant des couches superficielles ressortent de la matière.
L'atome ainsi ionisé se désexcite ; un électron d'une couche supérieure descend occuper la place laissée vide, ce qui provoque soit l'émission d'un photon X (émission secondaire), soit d'un électron Auger.
Image:Interaction elec mat.png
Rayonnements produits par les atomes sous l'action du faisceau d'électrons
L'échantillon doit conduire l'électricité afin de pouvoir évacuer les électrons. S'il est isolant, il faut auparavant le métalliser, c'est-à-dire le recouvrir d'une fine couche de carbone ou d'or.
Sommaire |
Imagerie en électrons secondaires
Dans le mode le plus courant, un détecteur d'électrons transcrit le flux d'électrons en une luminosité sur un écran de type télévision. En faisant bouger le faisceau (spot) sur la pièce par un mouvement de balayage, on relève des variations de contraste qui donnent une image de la surface avec un effet de relief.
Notez que la couleur sur la micrographie (noir et blanc) est une reconstruction par un système électronique et n'a rien à voir avec la couleur de l'objet.
La détection des électrons secondaires est le mode classique d'observation de la morphologie de la surface. Les électrons secondaires captés proviennent d'un volume étroit (environ 10 nm). De fait, la zone de réémission fait à peu près le même diamètre que le faisceau. La résolution du microscope est donc le diamètre du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille placée devant le détecteur d'électrons, polarisée positivement (200-400 V), attire les électrons. De cette manière, la majorité des électrons secondaires sont détectés, alors que les électrons rétrodiffusés, qui ont une énergie plus élevée, ne sont quasiment pas déviés par le champ électrique produit par la grille du collecteur. La quantité d'électrons secondaires produite ne dépend pas de la nature chimique de l'échantillon, mais de l'angle d'incidence du faisceau primaire avec la surface ; plus l'incidence est rasante, plus le volume excité est grand, donc plus la production d'électrons secondaires est importante, d'où un effet de contraste topographique (une pente apparaît plus « lumineuse » qu'un plat). Cet effet est renforcé par le fait que le détecteur est situé sur le côté ; les électrons provenant des faces situées « dos » au détecteur sont réfléchis par la surface et arrivent donc en plus petite quantité au détecteur, créant un effet d'ombre.
Image:Meb elec second.png
Détecteur d'électrons secondaires
Imagerie en électrons rétrodiffusés
Les électrons rétrodiffusés proviennent d'un volume plus important ; le volume d'émission fait donc plusieurs fois la taille du faisceau. La résolution spatiale du microscope en électrons rétrodiffusés est d'environ 100 nm. Les électrons rétrodiffusés traversent une épaisseur importante de matière avant de ressortir (de l'ordre de 450 nm). La quantité d'électrons capturés par les atomes rencontrés, et donc la quantité d'électrons rétrodiffusés qui ressortent, dépend de la nature chimique des couches traversées ; le taux d'émission électronique augmente avec le numéro atomique. On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant des atomes légers (Z faible) apparaissant en plus sombre.
En revanche, le taux d'émission dépend peu du relief, l'image apparaît donc « plate ».
Les détecteurs d'électrons rétrodiffusés sont placés au-dessus de l'échantillon, dans l'axe du faisceau primaire, ce qui permet de récupérer le maximum de signal.
Image:Meb elec retrodif.png
Détecteurs d'électrons rétrodiffusés
Orientation des cristallites
Les électrons rétrodiffusés viennent des atomes situés sous la surface. En ressortant, ils interagissent donc avec les atomes situés au-dessus d'eux et sont diffractés. En bombardant un cristallite en faisceau fixe et en se mettant dans une certaine configuration (inclinaison d'un écran fluorescent par rapport à la surface), on peut voir des lignes de diffraction, appelées « lignes de pseudo-Kikuchi ».
En analysant la direction de ces lignes, on peut déterminer l'orientation du réseau cristallin par rapport à la surface. Cette technique s'appelle EBSD pour electron back-scattering diffraction.
Analyse chimique élémentaire par spectrométrie de rayons X
L'énergie des rayons X émis lors de la désexcitation des atomes dépend de leur nature chimique (ce sont les raies caractéristiques). En analysant le spectre des rayons X, on peut avoir une analyse élémentaire, c'est-à-dire savoir quels types d'atomes sont présents. Le faisceau balayant l'écran, on peut même dresser une cartographie chimique, avec toutefois une résolution très inférieure à l'image en électrons secondaires (de l'ordre de 3 μm).
L'analyse peut se faire par dispersion de longueur d'onde (WDS, wavelength dispersive spectroscopy), c'est le principe de la microsonde de Castaing inventée en 1951 par Raymond Castaing, ou par dispersion d'énergie (EDS, energy dispersive spectroscopy). La technique utilisant les longueurs d'onde est plus précise et permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant l'énergie est plus rapide et moins coûteuse.
Mesure sous vide partiel
Si un échantillon est peu conducteur (par exemple le verre ou les plastiques), des électrons s'accumulent sur la surface et ne sont pas évacués ; cela provoque une surbrillance qui gêne l'observation. On dit alors que l'échantillon charge. Il peut être alors intéressant de fonctionner avec un vide partiel, c'est-à-dire une pression de 7 Pa (contre 10-3 à 10-4 Pa en conditions habituelles), avec une intensité de faisceau moins forte. Les électrons accumulés sur l'échantillon sont neutralisés par les charges positives de gaz (azote principalement) générés par le faisceau incident. L'observation est alors possible par le détecteur d'électrons rétrodiffusés qui reste fonctionnel dans ce mode de pression controlée. Le signal provenant des électrons secondaires est formé grâce à des astuces propres à chaque constructeur de microscope.
L'analyse X dans ce mode reste possible .
Voir aussi
Articles connexes
- Interaction rayonnement-matière
- Microscopie électronique en transmission
- Microsonde de Castaing
- Spectrométrie Auger
- Spectrométrie de masse à ionisation secondaire (SIMS)
Liens externes
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